如何清洗空气采样罐苏玛罐

北京吉瑞森科技有限责任公司&南通海箬化学有限公司

苏玛罐的清洗

采样罐不论是新的或用过的，在使用前必须要进行清洁处理。对于实验室批量校验的洁净采样罐而言，其中1/10的采样罐应该进行洁净校验。尤其是可能面临潜在诉讼争议时，我们建议使用前逐个校验采样罐是否洁净。

关于制定清洗采样罐严格程序已经讨论了很多年了。美国EPA规定的方法TO-14A提供了指导，在过去的5-10年间，一些商品化的采样罐自动清洗系统已经商品化。不幸的是，因其价格十分昂贵以及一些设计上的缺陷，许多检测人员自行设计了采样罐清洗系统和方法。这一节所描述的清洗程序是一个实用的方法，它可以确保对于环境空气采样而言采样罐所必需的洁净程度，不论你是使用商业化的自动清洗系统还是自行设计的清洗系。当清洗SilcoCan或SUMMA采样罐时，程序上有略有差异，如下所述：

空气和氮气

这两种气体在清洗采样罐时建议用超高纯的空气和氮气。理论上，加湿气体中的水分能够水解采样罐内部的杂质并且置换掉采样罐内表面活性点上的杂质。当希望内表面发生氧化作用时建议用空气。空气里21%的氧含量对于这种表面氧化作用是足够的，不需用纯氧。氮气用于空气采样罐是相当有效的，但是它不会发生表面氧化作用。

加热和不加热

很多用户自行设计的采样罐清洗系统没有加热程序。通常在清洗空气采样罐时不会有问题，但基于可靠性考虑，我们建议在清洗过程中加热采样罐。绝大多数的空气样品中的化合物含量处于低ppbv级，这些物质经过加湿空气或氮气的充装—抽空多次循环过程能够被除去。然而，如果采样罐内有较高含量的污染物，可能只有通过加热采样罐才能达到令人满意的清洁效果。应该意识到加热过程会使采样罐内部压力增大，一些商品化清洗系统增设了泄压阀以保证压力不超过采样罐的额定压力。自行设计的采样罐清洗系统通过使用烘箱（有效温度不低于120°C）、电热带、绝热加热筒（RESTEK出品）或红外光等热源加热采样罐。

清洗系统

这个清洗系统必须提供加湿的空气流，并且包括一个完好的负压源，一个在清洗过程中可以收集杂质的冷阱和一个可显示真空值和压力值的压力表。热源时可选的，但在某种情况下热源又是*的，就象我们在前面讨论的那样。这个系统可以设计成4个或24个可清洗的容量为6升的采样罐。这种设计没有使用热源，但可以方便地加装一个加热器。这样的装置给所有采样罐提供一个加湿空气流，在架子底部的真空泵是负压源。这个系统是电脑操纵的以减少人力，但此系统不是必须的。

清洗方法

1 把所有采样罐跟清洁系统连接在一起，然后释放所有采样罐内的压力。把这个系统置于真空下抽空采样罐。美国EPA的方法TO-14A/15建议抽空这个系统至负压50 mTorr 1个小时。但负压23-25" Hg对一般的清洗足够的。

2 在把采样罐置于真空下大约一小时时后，用加湿的空气或氮气向采样罐加压。加压会稀释杂质，加湿的空气也会将杂质水解。如果采样罐被加热，负压将增至5 psig，如不被加热，负压将增至至30 psig。 当在设定的压力下系统达到平衡时就进行步骤3。

3 依据被清洗采样罐的型号把加压的采样罐加热至120-150°C。不要让SUMMA®采样罐的温度超过155°C。 因为Nupro阀，它的使用是具有Viton® Orings, 并且它要求油脂不能暴露在高温下。许多商品化的清洗系统通过确保阀不在受热区从而避免了这个问题。在阀下方的采样罐被加热但阀只是受到了热辐射。相比之下，装在SilcoCan™采样罐上的RAVE隔膜阀耐热性要好的多。它允许采样罐在高达250°C的情况下被清洗，以帮助去除不稳定的杂质。加热至少1小时。

4 再次抽空采样罐以便去除被吸收的杂质。让采样罐平衡1小时。

5 在验证过的采样罐中要确认采样罐是否已经按以下的程序成功而有效的清洗了。在一个可靠的验证程序被开发出来以前，US EPA方法建议测试每一个采样罐。

如有必要，重复步骤1-5。循环周期的次数是根据采样罐污染程度和清洗的难易。我们建议通过测试每次清洗采样罐的效果来得出合适的清洁次数以便建立一个适合采样具体情况的清洁程序。如果采样罐没有被加热，清洗的循环次数可能要更多。

6.清洁的采样罐可预抽真空至10-50 mTorr。准备随时用于监测点采样，如果整个系统无泄露，你可以使用低真空泵抽空，但许多商品化的清洗系统包括一个分子阻尼泵可迅速达到终点负压。

验证采样罐合格

我们建议对采样罐的清洁性和待测物稳定性都进行验证。为了验证采样罐是否清洁，采样罐经过循环清洗后用加湿的高纯空气或氮气对其加压至14.7 psig。加湿的空气或氮气用于验证采样罐前也必须被确认是纯净的。通过GC/MS或GC/FID/ECD分析一份采样罐内储存物的试样。 US EPA方法TO-14A/15规定采样罐应能够储存含量不小于0.2 ppbv任意一种待测VOC化合物；US EPA方法TO-12规定通过GC/FID检测时应不小于0.02 ppmC。如采样罐达不到上述规定值，就必须重复清洗和验证。为了验证采样罐的分析物稳定性，需向采样罐引入一低应用浓度的表征测试混合物，然后在一定时间后直接分析一份该混合物试样。我们建议zui短间隔两周或者在你期望的储存期后监测其变化量。这个间隔期灵敏度增大不应超过20%。虽然稳定性试验所需的标准物质能够订购，我们还是建议你使用与实际采集样品待测物的组成一致的表征测试混合物。每个采样罐的稳定性试验都应有测试报告，有时甚至将某特定化合物测试合格的采样罐仅用于该物质的实际采样过程。

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